T-4-132 – Norme pour les substances per- et polyfluoroalkyles (SPFA) dans les biosolides commerciaux importés ou vendus au Canada comme engrais

1. Objectif

L'objectif de ce document est de fournir des conseils aux importateurs et aux producteurs nationaux de biosolides commerciaux sur la norme provisoire pour les substances per- et polyfluoroalkylées dans les biosolides importés ou vendus au Canada comme engrais ou suppléments. La norme de l'ACIA fait partie d'une réponse plus large du gouvernement du Canada visant à réduire l'exposition humaine et environnementale aux SPFA et aux produits contenant des SPFA, du point de fabrication à leur élimination (approche du cycle de vie du produit).

Les substances per- et polyfluoroalkyles (SPFA) sont un groupe de plus de 4 700 substances fabriquées par l'homme qui sont utilisées dans les mousses anti-incendie, les textiles (y compris les tapis, les meubles et les vêtements), les cosmétiques et les emballages alimentaires. En raison de leur utilisation répandue dans les applications domestiques et industrielles, ils peuvent être trouvés dans notre sol, notre air, notre eau et dans les flux de déchets, y compris les biosolides municipaux. Les SPFA sont des contaminants préoccupants en raison de leur persistance inhérente, de leur mobilité dans le sol et de leur potentiel d'effets négatifs sur la santé humaine et l'environnement.

2. Produits impliqués

La norme provisoire SPFA s'applique aux biosolides commerciaux, y compris ceux qui répondent à la définition de biosolides municipaux dans la Liste des composants de base des engrais et suppléments et sont exemptés de l'enregistrement en vertu de la Loi sur les engrais, ainsi que les biosolides qui ne répondent pas à la définition et nécessitent donc un enregistrement.

Les biosolides municipaux (spécifier la catégorie) sont définis dans la liste des composants de base comme :

Matières solides, semi-solides ou liquides fabriquées à partir de boues des fosses septiques ou des égouts municipaux, ou des deux, qui ne contiennent pas de gravier et de matières solides grossières; qui ont été soumises à des traitements physiques, chimiques ou biologiques, ou à une combinaison de ces traitements, de manière à atténuer la présence et l'effet de substances nocives ou généralement néfastes qui peuvent être associés à des formes non traitées de ces matières.

Les produits finaux qui sont des mélanges de biosolides commerciaux et d'autres engrais ou suppléments ne sont actuellement pas couverts par la norme. De même, d'autres déchets tels que les composts, les digestats anaérobies, les cendres, les boues de pâtes et papiers, les matières organiques séparées à la source, etc., ne sont actuellement pas couverts par la norme provisoire SPFA.

3. Norme

Pour être importés ou vendus au Canada, les biosolides représentés comme engrais commerciaux doivent contenir moins de 50 parties par milliard (ppb) de sulfonate de perfluorooctane (SPFO) sur une base de poids sec. Le SPFO est utilisé comme indicateur de contamination par les SPFA.

4. Démontrer la conformité

Pour démontrer la conformité à la norme, un rapport de laboratoire (également connu sous le nom de certificat d'analyse montrant les résultats des tests SPFO et un formulaire d'attestation qui l'accompagne sont requis. Les exigences en matière de documentation (certificat d'analyse et attestation) sont décrites dans le tableau ci-dessous.

Quand la documentation sera vérifiée

À l'importation :

Les exigences sont écrites dans le Système automatisé de référence à l'importation (SARI) sous les codes SH : 38.25.20.61 (Boues d'épuration destinées à être utilisées comme engrais ou suppléments), 38.25.10.61 (Déchets municipaux destinés à être utilisés comme engrais ou suppléments) et 31.05.90.61.985 (Engrais ou supplément composé de boues de fosses septiques et/ou de boues d'épuration qui ont été traitées pour réduire les agents pathogènes)
La documentation sera vérifiée avant que l'envoi ne soit autorisé à entrer

Sur le marché canadien (grâce à l'inspection de l'ACIA) :

Les biosolides importés et produits au pays vendus au Canada peuvent être inspectés par l'ACIA à tout moment.
Pour vérifier la conformité à la norme provisoire pour les SPFA, les inspecteurs de l'ACIA examineront le certification d'analyse requis et le formulaire d'attestation.

Exigences en matière de documentation

La partie responsable est tenue de conserver une documentation valide démontrant la conformité à tout moment avec la norme provisoire SPFA. Les expéditions qui ne satisfont pas aux exigences ne seront pas autorisés à l'importation et les produits inspectés au Canada pourront être soumis à des activités de conformité et d'application de la loi : détention, ordre de retrait/réexportation, élimination en toute sécurité.

Certificat d'analyse

Le laboratoire doit être accrédité par un organisme signataire de l'Arrangement de reconnaissance mutuelle de la Coopération internationale pour l'accréditation des laboratoires (ILAC MRA) et avoir répertorié le projet de méthode 1633 (PDF) (en anglais seulement) de l'EPA des États-Unis dans sa portée d'accréditation pour les biosolides.
- Une liste des laboratoires accrédités pour le projet de méthode 1633 de l'EPA des États-Unis, pour les biosolides, est inclus à l'annexe A. Cette liste sera mise à jour périodiquement.
Les dates d'échantillonnage et d'analyse sur le certificat d'analyse doivent toutes deux se situer dans les 6 mois précédents.
Les tests doivent être effectués à l'aide du projet de méthode 1633 de l'US EPA (voir section 6. Méthode analytique).
Les résultats doivent indiquer que les biosolides échantillonnés ont une concentration de SPFO inférieure à 50 ppb sur une base de poids sec.
- Des conseils pour lire un certificat d'analyse sont inclus à l'annexe B.

Attestation

Pour les biosolides vendus au Canada comme engrais, le formulaire d'attestation (annexe D) doit être rempli au complet et signé par le responsable (importateur, producteur ou vendeur), conservé dans les dossiers et fourni aux inspecteurs de l'ACIA , sur demande.
Pour les biosolides importés au Canada en tant qu'engrais, l'attestation est intégrée dans le SARI, aucun document séparé n'est requis pour l'importation (n'utilisez pas le document à l'annexe D pour l'importation). Toutefois, si le produit importé est vendu par la suite au Canada, une attestation (annexe D) est requise, comme pour toute les ventes nationales, comme décrit dans le point ci-dessus.

Un promoteur de produit peut rendre un produit conforme à nouveau en modifiant le processus de fabrication et/ou en mélangeant un matériau propre et non contaminé avec d'autres intrants afin de réduire efficacement la concentration de SPFO dans le matériau d'origine. Dans tous les cas où des modifications sont apportées à la fabrication ou à la transformation, une nouvelle analyse de laboratoire est requise.

5. Échantillonnage et manipulation des échantillons

Les exigences spécifiques en matière d'échantillonnage et les considérations relatives à la manipulation des échantillons sont détaillées à l'annexe C.

L'objectif de la méthodologie d'échantillonnage est de garantir que l'échantillon obtenu est représentatif de la composition du produit, tel qu'il est importé ou vendu. Comme les SPFA peuvent être trouvés dans les produits du quotidien, des précautions particulières doivent être prises pour maintenir l'intégrité des échantillons et éviter la contamination croisée.

6. Méthode analytique

La méthode 1633 (PDF) (en anglais seulement) : Analyse des substances per- et polyfluoroalkyles dans des échantillons aqueux, solides, biosolides et tissulaires par LC-MS/MS de l'EPA des États-Unis est la seule méthode validée en laboratoire qui fournit une approche standardisée pour mesurer les SPFA dans les biosolides.

Pour démontrer la conformité à la norme provisoire, les échantillons doivent être analysés par un laboratoire accrédité en utilisant le projet de méthode 1633 de l'EPA des États-Unis. L'acceptation d'une méthode unique est une approche provisoire qui changera à mesure que d'autres méthodologies validées seront disponibles.

Tous les biosolides, y compris ceux à faible teneur en solides, doivent être analysés comme solides et déclarés sur une base de poids sec.

7. Normes de sécurité

En plus de respecter la norme SPFA, les biosolides commerciaux (ceux qui nécessitent un enregistrement et ceux qui sont exemptés) doivent respecter les normes prescrites telles que décrites dans le circulaire à la profession T-4-93 – Normes relatives à l'innocuité des engrais et des suppléments en ce qui concerne la composition du produit et les niveaux de contaminants.

8. Exigences en matière d'étiquetage et demande d'enregistrement

Les exigences générales en matière d'étiquetage sont décrites dans le circulaire à la profession T-4-130 – Exigences en matière d'étiquetage des engrais et des suppléments. Pour les biosolides commerciaux nécessitant un enregistrement, des conseils sur la présentation des demandes d'enregistrement du produit se trouvent dans le Guide pour la présentation des demandes d'enregistrement en vertu de la Loi sur les engrais.

9. Coordonnées

Section de l'innocuité des engrais
Agence canadienne d'inspection des aliments
Téléphone : 1-855-212-7695
Courriel : cfia.paso-bpdpm.acia@inspection.gc.ca

Annexe A : Laboratoires

Cette liste sera mise à jour périodiquement.

Les analyses de n'importe quel laboratoire disposant de l'accréditation appropriée seront acceptées.

Le laboratoire doit être accrédité par un organisme signataire de l'Arrangement de reconnaissance mutuelle de la Coopération internationale pour l'accréditation des laboratoires (ILAC MRA) et avoir répertorié le projet de méthode 1633 de l'EPA des États-Unis dans sa portée d'accréditation pour les biosolides.

Laboratoires connus pour être accrédités pour le projet de méthode 1633 de l'EPA des États-Unis pour les biosolides :

Annexe B: Conseils pour le certificat d'analyse

Un aperçu descriptif d'un certificat d'analyse/rapport de laboratoire et un exemple de section de résultats d'un échantillon de certificat d'analyse sont fournis dans cette annexe.

En général, un rapport de laboratoire comprendra :

une page de garde
une liste des abréviations utilisées
un résumé de tout problème d'analyse d'échantillon que le laboratoire a pu rencontrer
un rapport des résultats des échantillons, y compris les dates et heures de prélèvement des échantillons et de réception des échantillons
détails de la préparation et de l'analyse des échantillons
mesures de contrôle qualité en laboratoire, et
une copie du formulaire de chaîne de traçabilité de l'échantillon.

Le tableau ci-dessous répertorie les en-têtes courants trouvés sur un certificat d'analyse et fournit un texte explicatif pour chaque section. Dans cet exemple, le résultat pour le SPFO est de 6,3 ppb (ou 6,3 ng par g), ce qui est inférieur à la limite de 50 ppb et donc conforme à la norme provisoire sur les SPFA de l'ACIA. Veuillez noter que sur un rapport de laboratoire réel, il y aura une longue liste (plus de 40) d'analytes, cet exemple inclut uniquement la ligne SPFO.

Exemple de section de résultats d'un certificat d'analyse

Analyte	Résultat	Unités	Seuil de déclaration	Limite de détection
Acide perfluorooctane sulfonique (SPFO)	6.3	ng/g (nanogrammes par gramme)	1.7	0.14

Comprendre chaque colonne

Résultat

La concentration détectée.

Ce chiffre doit être comparé à la norme provisoire de 50 ppb pour déterminer la conformité.

Unités

Unités de rapport communes :

ng/g équivaut à 1 ppb
ug/kg (microgrammes par gramme) équivaut à 1 ppb
ng/kg (nanogrammes par kg) équivaut à 1 ppt (parties par mille milliards)
1 000 ppt équivaut à 1 ppb

Pour qu'un échantillon soit conforme à la norme provisoire, le résultat doit être inférieur à (tous égaux) :

50 ppb
50 ng/g
50 ug/kg
50 000 ppt
50 000 ng/kg

Seuil de déclaration

Le seuil de déclaration est la limite à laquelle l'équipement de laboratoire peut fournir un rapport fiable.

Limite de détection

La limite de détection de la méthode est la concentration la plus basse à laquelle le test de laboratoire peut détecter un contaminant.

Annexe C : Conseils d'échantillonnage

Les exigences spécifiques en matière d'échantillonnage pour les tests utilisant le projet de méthode 1633 (PDF) (en anglais seulement) de l'EPA des États-Unis, la seule méthode requise pour la norme provisoire sur les SPFA de l'ACIA, sont incluses ci-dessous.

Il est recommandé de confirmer les exigences d'échantillonnage auprès du laboratoire sous contrat avant de soumettre des échantillons pour les tests SPFA.

Exigences relatives à l'échantillonnage

Fréquence

Un échantillonnage et des tests sont requis (au minimum) tous les 6 mois. Un échantillonnage deux fois par an est nécessaire pour tenir compte des variations potentielles des intrants et des traitements qui peuvent survenir au cours de l'année.

Récipients d'échantillons

2 flacons de 500 ml en polyéthylène haute densité (PEHD) avec bouchons sans doublure en PEHD ou en polypropylène.
Ne remplissez pas les bouteilles à plus des ¾, ne remplissez pas la bouteille au-delà de l'épaule.

Méthode de collecte

Il existe 2 types de prélèvement d'échantillons qui peuvent être utilisés pour les biosolides : composites et ponctuels. Les conditions de choix du méthode de collecte sont décrites ici. Dans les deux cas, l'essentiel est d'obtenir un échantillon représentatif du produit, tel qu'il est importé ou vendu.

Échantillon composite

Lorsque les biosolides ont été stockés après les processus de traitement de déshydratation, un échantillon composite doit être obtenu en collectant des quantités égales de biosolides à partir de plusieurs emplacements et profondeurs sélectionnés au hasard (minimum de 5 emplacements et 5 profondeurs) et sur des zones plus grandes, telles que des lits de séchage, diverses réservoirs ou piles de stockage.

Échantillon ponctuel

Un échantillon ponctuel ne doit être prélevé que lorsque les biosolides sont censés être bien mélangés, par exemple lorsqu'ils passent devant un point d'échantillonnage. Chaque échantillon choisi doit être représentatif du débit total de flux solides passant par le point d'échantillonnage.

Emballage pour l'expédition

Chaque flacon d'échantillon doit être scellé individuellement dans un sac de type Ziploc ou Whirl–Pak®.
Les échantillons doivent être expédiés au laboratoire dans une glacière remplie de double sac de glace humide ou de suffisamment de blocs de glace bleus congelés pour maintenir la température en dessous de 6°C pendant 48 heures afin de tenir compte de tout retard d'expédition.

Température et conditions

Les échantillons doivent être protégés de la lumière depuis leur prélèvement jusqu'à leur réception au laboratoire.
Les échantillons doivent parvenir au laboratoire à une température inférieure à 6°C dans les 48 heures suivant le prélèvement.

Précautions générales

Évitez de manger de la nourriture, d'utiliser des produits de soins personnels, de la crème solaire ou un insectifuge dans la zone d'échantillonnage.
Des gants en nitrile non poudrés doivent être portés et changés en cas de risque de contamination croisée.
Les stylos à bille ou les marqueurs Sharpie® fins/ultra-fins sont acceptables pour les étiquettes. Les marqueurs de taille régulière/épaisse (Sharpie® ou autre) sont à éviter car ils peuvent contenir du SPFA.

Annexe D: Document d'attestation

Le document suivant doit être rempli et conservé dans les dossiers des engrais biosolides vendus au Canada. Ce document n'est pas requis pour l'importation puisque l'attestation est écrite dans le processus d'importation, cependant si le produit importé est par la suite vendu au Canada, le document est requis.

Téléchargez le formulaire d'attestation de vente de biosolides représentés comme engrais (PDF – 170 ko)

Longue description – Formulaire d'attestation de vente de biosolides représentés comme engrais

Informations sur la partie responsable (vendeur, importateur, producteur, etc.)

Nom :
Adresse :
Courriel :
Numéro de téléphone :
Nom du contact principal (le cas échéant) :

Attestation

Je suis au fait des exigences imposées par la norme provisoire sur les SPFA de l'ACIA pour les biosolides représentés comme engrais, qui sont décrites dans la T-4-132 – Norme pour les substances per- et polyfluoroalkyles dans les biosolides commerciaux importés ou vendus au Canada comme engrais
- Oui
- Non
Le certificat d'analyse accompagnant cette attestation est représentatif de la matière vendue. Je confirme que:
- la matière vendue a été testé dans les 6 mois précédant la date de vente.
  - Oui
  - Non
- le lien entre le certificat d'analyse et le lot de biosolides est documenté et peut être vérifié.
  - Oui
  - Non
- la méthode d'échantillonnage, la méthodologie d'essai et l'accréditation du laboratoire répondent toutes aux exigences de la norme
  - Oui
  - Non
- le certificat montre que la concentration de SPFO est inférieure à 50 parties par milliard (ppb), sur la base du poids sec
  - Oui
  - Non

Certificat d'analyse associé au lot / à l'expédition

Numéro de certificat d'analyse (ou autre identifiant tel qu'un numéro du bon de travail) :
Date de délivrance du certificat :

Déclaration
Je déclare par la présente que les informations fournies dans ce document sont vraies et exactes. Je suis au fait que de fournir des renseignements faux ou trompeurs à l'ACIA constitue une violation du paragraphe 8(2) de la Loi sur les engrais et peut créer un risque de préjudice pour la santé humaine, végétale et animale, ainsi que pour l'environnement.
Je comprends que je dois conserver une copie de cette attestation et du certificat d'analyse référencé ci-dessus pour examen par l'ACIA sur demande.

Nom de la personne qui a rempli l'attestation :
Nom de l'entreprise :
Date :