Objectif
Le présent document constitue un résumé des méthodes analytiques utilisées par l'Agence canadienne d'inspection des aliments (ACIA) pour évaluer les divers analytes dans les aliments du bétail et les ingrédients dans les aliments du bétail en vue de vérifier leur conformité avec la Loi relative aux aliments du bétail et le Règlement de 1983 sur les aliments du bétail. Les analyses des aliments du bétail sont effectuées à l'ACIA au Laboratoire d'Ottawa (Carling) et au Laboratoire de Calgary. La portée d'accréditation de ces laboratoires sont disponibles auprès du Conseil canadien des normes. Cette liste n'est pas exhaustive et l'ACIA peut au besoin, avoir recours à d'autres méthodes, limites de quantification (LQ) ou seuils de déclaration.
Si vous souhaitez obtenir la version intégrale de la méthode analytique, veuillez faire parvenir un courriel à l'adresse suivante : cfia.labcoordination-coordinationdeslaboratoires.acia@inspection.gc.ca.
Préparation des échantillons d'aliments du bétail
L'ACIA suit des procédures précises afin de s'assurer que l'intégrité de l'échantillon est préservée dès leur réception jusqu'à leur analyse finale. La production des résultats de laboratoire fiables est obtenue au travers du séchage, du broyage, du mélange et de l'analyse des échantillons en utilisant des méthodes validées. Le type de broyeur, la taille du tamis et les instructions de mélange sont fournis dans des procédures spécifiques.
Lorsque le laboratoire reçoit de gros volumes d'échantillons, un diviseur d'échantillon à chutes stationnaire est utilisé non seulement pour réduire la quantité mais aussi le temps de traitement ainsi que les ressources techniques nécessaires à leur traitement. L'équipement est nettoyé conformément aux procédures établies afin d'éviter toute contamination. Le laboratoire assure l'homogénéité de l'échantillon avant de procéder au prélèvement de la portion à analyser.
L'analyse des éléments nutritifs et des macronutriments :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des éléments nutritifs et des macronutriments (à l'exception des solides insolubles) sont broyés, homogénéisés et versés dans une bouteille ambrée de 500 mL (préalablement étiquetée) jusqu'au ⅔ de sa capacité.
| Analyte | Code de la méthode | LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 1 | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Cendres | FD-MIN-ASHF Note de tableau 2 | 0,1 % | Un poids connu d'aliment du bétail moulu est chauffé à une certaine température (600°C) pendant un temps donné (2 heures), réduisant ainsi l'aliment du bétail en cendres dans un creuset en porcelaine. Le poids du résidu dans le creuset est calculé comme étant de la cendre. |
| Matières grasses | FD-MIN-FAT-ANKOM Note de tableau 2 | 1 % | Elle s'applique à l'aliment du bétail solide transformé dont la teneur en matières grasses se situe entre 1 et 21 %, basé sur la procédure officielle Am 5-04, Détermination rapide de la teneur en huile ou en gras à l'aide de l'extraction par solvant à haute température, de l'American Oil Chemists Society (AOCS). Cette méthode permet de déterminer la teneur en matière grasse brute par le biais d'une extraction avec de l'éther de pétrole au moyen du système d'extraction ANKOM. Les triglycérides sont les principaux composés extraits. De petites quantités d'autres lipides de même que des composants mineurs ayant une certaine solubilité dans l'éther de pétrole sont également extraits. |
| Fibre, brute (ANKOM) | FD-MIN-FIBRE-FSI Note de tableau 2 | 0,25 % | La plage analytique de la fibre brute se situe entre 0,25 et 70 %. La méthode est basée sur la procédure Ba 6a-05 approuvée par l'AOCS. La fibre brute constitue le résidu organique restant après la digestion avec de l'acide sulfurique et de l'hydroxyde de sodium à des concentrations données. L'analyseur de fibres ANKOM analyse séparément les échantillons contenus dans les filtres à manches. L'ensemble des activités d'extraction et de rinçage sont effectuées dans le même instrument. L'analyseur maintient la température de la solution à 100°C, tout en assurant une agitation adéquate afin de permettre un mouvement uniforme des solutions chimiques sur chaque échantillon. Après la digestion, qui élimine les protéines, le sucre, l'amidon, les lipides ainsi que les parties des glucides structuraux et de la lignine, l'échantillon est réduit en cendres pour déterminer la teneur en fibre brute. |
| Solides insolubles | FFIC-INSOL-FAT | 0,05 % | Cette méthode découle de la méthode officielle Ca 3a-46 de l'AOCS. Elle détermine les substances étrangères insolubles dans le kérosène et l'éther de pétrole présentes dans les matières grasses. Un poids connu de suif, de gras ou d'huile est dissous dans le kérosène, filtré, puis les solides insolubles recueillis sont pesés. |
| Humidité | FFIC-Moisture-105C | 0,1 % | Les aliments du bétail, à l'exception de ceux renfermant de l'urée, des teneurs élevées en sucre, des matières ensilées et des produits laitiers dont la teneur en sucre est supérieure à 4 %, peuvent être également analysés. La plage analytique se situe entre 0,1 % et 75 %. Une quantité connue d'un échantillon d'aliment du bétail est séchée dans un four à l'air chaud à une certaine température (105 °C) pendant un temps donné (16 heures). |
Les enzymes et les suppléments microbiens :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour la détermination de l'activité enzymatique ou l'énumération des suppléments microbiens et l'identification de la viabilité microbienne des extraits de fermentation ne requièrent aucune préparation et par conséquent ne doivent pas être broyés.
| Analyte | Code de la méthode | LQ | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Activité enzymatique | Variable : Méthodes soumises par le titulaire de l'enregistrement au moment de l'enregistrement ou du renouvellement du produit | Variable | Les méthodes de détermination de l'activité enzymatique mesurent le « travail » de l'enzyme de manière à appuyer la « définition relative à l'unité d'activité ». L'unité d'activité s'exprime généralement en termes de métabolite ou produit final libéré ou de quantité de substrat métabolisé par unité de temps « dans les conditions de l'épreuve biologique » (température, pH, nature du substrat). Parmi les principaux types de méthodes, on trouve les suivantes : Détermination du point final du métabolite produit : L'échantillon est extrait et dilué jusqu'à la « plage analytique » en fonction de l'activité garantie. Une aliquote de l'échantillon dilué est incubée en présence d'un substrat approprié. Après une période prédéfinie pendant laquelle l'enzyme métabolise le substrat, la réaction est arrêtée et le produit final est déterminé par rapport à une courbe dose-réponse tracée en utilisant des solutions de concentrations connues du métabolite ou du produit final. La détermination du produit final se fait souvent par spectrophotométrie ou titrage. Détermination du point final en utilisant des substrats teints au moyen de colorants azoïques ou l'équivalent : L'échantillon est extrait et dilué jusqu'à la « plage analytique » en fonction de l'activité garantie. Une aliquote de l'échantillon dilué est incubée en présence d'un substrat approprié auquel un colorant a été conjugué. Après une période prédéfinie pendant laquelle l'enzyme métabolise le substrat, la réaction est arrêtée par l'ajout d'alcool qui entrainera la précipitation du substrat non traité. La densité optique de la solution est comparée à une dose validée. Surveillance en temps réel de la détérioration du substrat : L'échantillon est extrait et dilué dans la « plage analytique » en fonction de l'activité garantie. Une aliquote de l'échantillon dilué est incubée en présence d'un substrat approprié. La réaction est surveillée et le temps nécessaire pour atteindre un état prédéfini est déterminé. La surveillance peut se faire par spectrophotométrie, densité optique ou viscosité. |
| Supplément microbien (bactérie ou levure et moisissure) en unités formatrices de colonies par gramme (UFC/g) | Variable : Méthodes sur plaque présentées par le titulaire de l'enregistrement au moment de l'enregistrement ou du renouvellement du produit | 2 500 UFC/g | Une aliquote de l'échantillon est diluée en série, en fonction de la garantie, afin d'obtenir une solution qui renfermera de 250 à 2 500 unités formatrices de colonies (UFC) par ml. Une quantité représentant 0,1 ml de solution est étalée ou distribuée sur un milieu de culture approprié dans une boîte de Pétri. Les boîtes sont incubées en respectant les conditions nécessaires (ces't a dire., température et oxygène) aux microorganismes garantis jusqu'à ce que les colonies soient suffisamment grandes pour être dénombrées. Les colonies uniques sont prélevées et soumises à une étape d'identification. |
| Dénombrement cellulaire des suppléments de levure | Variable : Méthodes utilisant les cellules à numération présentées par le titulaire de l'enregistrement au moment de l'enregistrement ou du renouvellement du produit | Limite de détection (LD) : 1 000 cellules/g
LQ : 100 000 cellules/g |
Cette méthode est utilisée uniquement pour les cellules de levure. Une aliquote de l'échantillon est diluée en série, en fonction de la garantie, et mélangée à une solution de bleu de méthylène afin d'obtenir une solution qui renfermera environ de 100 à 200 cellules sur la surface de dénombrement. La cellule à numération est remplie avec environ 0,25 ml du mélange, puis les cellules sont comptées. Les cellules vivantes sont en mesure de rejeter le colorant et apparaîtront claires alors que les cellules mortes demeureront bleues. Étant donné que les cellules endommagées par la chaleur apparaitront également claires, la solution est en outre comptée selon une méthode de culture sur plaque, ce qui permet aussi d'isoler les cellules en vue de les identifier. |
| Viabilité de l'extrait de fermentation | Variable selon l'organisme suspect | LD : 100 UFC/g LQ : 2 500 UFC/g |
Une aliquote de l'échantillon est mise en suspension et diluée dans une solution, puis étalée sur un milieu de culture et incubée dans des conditions appropriées pour l'organisme suspect. Les échantillons dont le dénombrement est supérieur à 10 000 UFC/g sont considérés comme viables et sont isolés pour l'identification. |
| Identification des microbes | Variable selon l'organisme suspect | S.O. | Une fois le microbe isolé, l'identité peut être confirmée ou déterminée par phénotypage (profil des métabolites au moyen de systèmes tels que les galeries API [analytical profile index] ou Biolog) ou par génotypage (séquençage de l'ADN). |
Examen microscopique
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'examen microscopique ne doivent pas être broyés.
| Analyte | Code de la méthode | LQ | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Variable (conformément à la demande de l'inspecteur et aux spécifications du programme d'échantillonnage) |
FD-BIO-MCR | Variable | Les échantillons sont examinés au moyen de diverses techniques de grossissement et de traitement dans l'un des buts suivants :
|
Les contaminants biologiques :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis aux fins d'analyses microbiologiques ne requièrent aucune préparation et par conséquent ne doivent pas être broyés.
| Analyte | Code de la méthode | LQ | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Salmonella spp. | MFLP-29 (détection préliminaire) MFHPB-20 (confirmation) |
S.O. – méthode qualitative Les échantillons sont présentés comme étant : non détectés ou détectés |
La méthode MFLP-29 (version la plus récente) utilise un système BAX® qui est un outil de dépistage destiné à détecter la Salmonella à l'aide de la technologie de réaction en chaîne de la polymérase (PCR) pour une amplification rapide et une détection par fluorescence. Le système BAX® utilise la PCR pour amplifier 3 fragments précis d'ADN bactérien propres à la Salmonella et détecte la présence d'amplicons cibles au moyen d'une analyse de la courbe de fusion. Méthode MFHPB-20 (version la plus récente) : Normalement utilisé comme méthode de confirmation, au besoin, après la détection préliminaire. L'échantillon fait l'objet d'un enrichissement sélectif, d'une mise en culture sélective sur boîte de Pétri, d'une purification, d'un dépistage biochimique et d'une identification sérologique. |
Les éléments, les métaux et les minéraux (composés et contaminants inorganiques) :
Les échantillons d'aliments soumis à l'analyse des métaux lourds sont broyés et passés au travers d'un tamis exempt de métal, mélangés et versés dans une bouteille étiquetée ambrée de 250 mL jusqu'au ⅔ de sa capacité.
| Analyte | Code de la méthode | LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 3 | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Aluminium | FFIC-23-ICP-OES | 30 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Arsenic | FFIC-23-ICP-OES | 5 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Arsenic | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,050 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). (5,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Bore | FFIC-23-ICP-OES | 25 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Cadmium | FFIC-23-ICP-OES | 2 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Cadmium | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,010 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). (1,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Calcium | FFIC-23-ICP-OES | 300 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Cobalt | FFIC-23-ICP-OES | 2 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Cobalt | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,050 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (5,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Cuivre | FFIC-23-ICP-OES | 25 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Cuivre | FFIC-MULTI-ICP-MS | 1,6 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée avec l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). (160 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Chrome | FFIC-23-ICP-OES | 22 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Chrome | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,5 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée avec l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). (50 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Iode | FLS-2015-002 Note de tableau 5 | 0,43 ppb | Les échantillons sont préparés avant qu'ils soient pesés dans des digiTUBEs. De l'hydroxyde de tétraméthylammonium et de l'eau sont ajoutés aux échantillons, puis les tubes sont placés dans un four chauffé. L'extraction d'iode s'effectue dans le four pendant 3 heures. Une fois refroidis, les échantillons sont dilués avec de l'eau. Ils sont ensuite filtrés avant d'être analysés sur l'instrument de ICP-MS. Le tellure est l'étalon interne utilisé dans cette méthode. |
| Fer | FFIC-23-ICP-OES | 10 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Plomb | FFIC-23-ICP-OES | 6 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Plomb | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,2 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée avec l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). (20 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Magnésium | FFIC-23-ICP-OES | 300 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Manganèse | FFIC-23-ICP-OES | 2 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Mercure | FFIC-Hg-DMA | 0,044 mg/kg | Le concept d'analyse du Hg total par analyse directe utilise une décomposition thermique séquentielle de l'échantillon dans un écoulement continu d'oxygène, un craquage catalytique en Hg élémentaire, une amalgamation afin d'emprisonner le Hg et une dernière étape de chauffage pour libérer le Hg de l'amalgame pour la détection par spectrophotométrie d'absorption atomique à 253,65 nm. Les interférences spectrales sont retirées au moyen d'un filtre de 254 nm et d'une largeur de pic de 9 mm. |
| Mercure | FFIC-HG-ICP-MS | 0,025 mg/kg | Cette méthode sert à déterminer la teneur totale en Hg extractible à l'acide dans un large éventail de matrices d'aliments du bétail. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'holmium est ajouté en ligne comme étalon interne. La L-cystéine est ajoutée à l'ensemble des solutions afin d'améliorer la stabilité et de diminuer l'effet mémoire. L'analyse finale est effectuée par ICP-MS. |
| Molybdène | FFIC-23-ICP-OES | 4,0 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Molybdène | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,2 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (20 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Nickel | FFIC-23-ICP-OES | 3 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Nickel | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,5 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (50 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Palladium | FFIC-23-ICP-OES | 17 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Palladium | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,5 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS)p avec l'ajout d'un étalon interne. (50 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Phosphore | FFIC-23-ICP-OES | 300 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Potassium | FFIC-23-ICP-OES | 300 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Sel | FFIC-SALT-POTIT Note de tableau 5 | 0,1% | La méthode s'appuie sur un titrage potentiométrique. Un échantillon pesé est placé dans l'eau à laquelle est ajouté de l'acide nitrique pour assurer la solubilité, puis les chlorures présents sont titrés avec une solution de nitrate d'argent de 0,1 N. Le titrage est réalisé avec un potentiomètre muni d'une électrode de référence en argent-chlorure d'argent et d'une électrode indicatrice en argent. Les résultats des aliments du bétail sont exprimés en pourcentage de sel. |
| Sélénium | FFIC-23-ICP-OES | 22 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Sélénium | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,05 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (5,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Sodium | FFIC-23-ICP-OES | 300 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Soufre | FFIC-23-ICP-OES | 300 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Uranium | FFIC-23-ICP-OES | 25 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Uranium | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,02 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (2,0 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Vanadium | FFIC-23-ICP-OES | 2 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
| Vanadium | FFIC-MULTI-ICP-MS | 0,2 mg/kg (matrice typique) | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) avec l'ajout d'un étalon interne. (20 mg/kg en utilisant une dilution plus élevée) Note de tableau 4 |
| Zinc | FFIC-23-ICP-OES | 25 mg/kg | L'échantillon broyé est digéré à l'aide de l' acide nitrique et de l'acide chlorhydrique (3:1) dans le micro-onde. Le digestat est transféré de façon quantitative dans une fiole jaugée, ajusté au trait de jauge avec de l'eau désionisée, puis filtré. L'analyse finale est effectuée après l'ajout d'un étalon interne par spectrométrie d'émission optique à plasma induit (ICP-OES). |
Méthodes analytiques pour les composés et les contaminants organiques :
Médicaments vétérinaires :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des médicaments vétérinaires sont moulus dans un ordre séquentiel afin d'empêcher un arrière-effet, mélangés et versés au ⅔ d'une bouteille à échantillons ambré de 250 ml étiquetée : les échantillons non médicamentés pour l'analyse des résidus (première), suivis par les aliments du bétail complets médicamentés pour l'analyse des résidus (deuxième), puis les aliments du bétail complets médicamentés pour la vérification des concentrations garanties (troisième), suivis par les échantillons prémélangés médicamentés pour la vérification des concentrations garanties (quatrième) et les prémélanges médicamentés pour l'analyse de la teneur en résidus (cinquième).
| Analyte | Code de la méthode | LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 6 | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Amprolium | FD-DRUGS-AMP | 2 mg/kg | L'amprolium est extrait de l'échantillon d'aliment du bétail broyé par agitation dans un mélange de 100 ml de méthanol et d'eau (2+1) renfermant 5 mmoles de dioctylsulfosuccinate de sodium et 10 mmoles de CaCl2. L'extrait est filtré à l'aide d'un filtre de nylon de 0,45 μm et les interférences d'élution tardives sont retirées au moyen d'une cartouche à chromatographie d'alumine acide. La détermination est effectuée par chromatographie en phase liquide (CL) à phase inversée en utilisant une phase mobile contenant du dioctylsulfosuccinate de sodium pour augmenter le temps de rétention de l'amprolium au-delà de celui des co-extractibles. |
| Acide arsanilique, roxarsone, nitarsone | FD-DRUGS-ORGANOARSENIC Note de tableau 7 | 0,50 mg/kg | Les drogues organoarsénicaux sont extraites de l'aliment du bétail, qui renferme du K2HPO4 à 2 %, par agitation mécanique d'une durée de 30 minutes dans un mélange de méthanol et d'eau (10+90). Une partie de l'extrait est ensuite centrifugée, filtrée et diluée dans un mélange de méthanol et d'eau (10+90). Les médicaments sont déterminés et détectés par chromatographie en phase liquide à échange d'anions et spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) puis quantifiés grâce à un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Bacitracine | FD-DRUGS-BACR Note de tableau 7 | 0,3 mg/kg (résidu) | La bacitracine A est extraite par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (70+30, vol/vol). Une partie centrifugée de l'extrait est diluée, puis filtrée. La bacitracine A est détectée et déterminée par CL-SM/SM en phase inversée. Le résultat est quantifié à l'aide d'un ion produit et confirmé par un autre ion produit du même analyte. |
| Chlorhydrate de chlortétracycline | FD-BIO-CTC | 2 mg/kg | Le chlorhydrate de chlortétracycline est extrait de l'échantillon de l'aliment du bétail par agitation mécanique dans une solution d'acide et d'acétone, maintenue à un pH inférieur ou égal à 1,2. En ce qui a trait à l'échantillon dont la garantie indique ≤ 50 ppm, la valeur du pH d'une aliquote de surnageant clarifié est ajusté à 4,5, puis l'aliquote est diluée à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. En ce qui a trait à l'échantillon dont la garantie indique > 50 ppm, une aliquote de surnageant clarifié est diluée à la concentration de référence. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans des puits taillés dans la gélose inoculé de Bacillus cereus. Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance est calculée en utilisant la courbe dose-réponse. |
| Décoquinate | FD-DRUGS-DEC | 0,5 mg/kg | Le décoquinate est extrait des échantillons d'aliment du bétail broyés à l'aide d'une solution de 1 % CaCl2/méthanol. Après la filtration et la dilution avec de l'eau, une aliquote est analysée par CL en phase inversée couplé à un détecteur de fluorescence. Les échantillons révélant des traces positives sont confirmés par une analyse réalisée au moyen de la CL en utilisant une longueur d'onde d'excitation différente. |
| Érythromycine | FD-DRUGS-LCMSMS2 | 0,10 mg/kg | Dans cette méthode multi-résidus, l'érythromycine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Hygromycine B | FD-DRUGS-HILIC1 Note de tableau 7 | 0,40 mg/kg | L'hygromycine B est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans de l'acide formique à 1 %. Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par chromatographie liquide d'interaction hydrophile (HILIC) – CL-SM/SM. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Lasalocide sodique | FD-DRUGS-LAS_RP | 1,0 mg/kg | Le lasalocide sodique est extrait des échantillons d'aliment du bétail par une solution de méthanol acidifié à l'aide d'un bac à ultrasons maintenu à une température de 40 °C ou par agitation et extraction jusqu'au lendemain (l'agitation et l'extraction jusqu'au lendemain sont obligatoires pour les prémélanges de minéraux). Les extraits d'échantillons sont centrifugés, dilués à la concentration cible et analysés par CL en phase inversée couplé à un détecteur de fluorescence. Le lasalocide sodique se compose de 5 homologues ; le lasalocide A prédomine (> 90 % du total) et les autres sont les homologues B, C, D et E. Tous les homologues possèdent une bioactivité équivalente et par conséquent aucun facteur de correction de la biopotence n'est requis pour calculer la teneur totale en lasalocide des échantillons. |
| Lasalocide sodique | FD-DRUGS-LCMSMS1 | 0,10 mg/kg 0,01 mg/kg (traçage de l'origine) |
Dans cette méthode multi-résidus, lasalocide sodique est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit. |
| Lincomycine | FD-BIO-LINC | 1 mg/kg | La lincomycine est extraite de l'échantillon par agitation mécanique et par centrifugation dans une solution tampon méthanolique. Les surnageants clarifiés des aliments du bétail à faible teneur en lincomycine (<22 ppm) sont concentrés, puis lavés avec de l'hexane dans une ampoule à décantation. La valeur du pH de la phase aqueuse est ajustée à 8,0, puis la phase aqueuse est diluée à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. En ce qui a trait aux aliments du bétail indiquant des garanties intermédiaires (≥22 à ≤88 ppm), l'extrait est transféré dans une ampoule à décantation et lavé avec de l'hexane. La valeur du pH d'une aliquote de la phase aqueuse est ajustée à 8,0. L'aliquote est ensuite diluée à la concentration de référence. En ce qui a trait aux aliments de bétails à teneur plus élevée (≥ 88 ppm), une aliquote de surnageant clarifié est tout simplement diluée à la concentration de référence. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans un ensemble de cylindres sur la surface de la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe dose-réponse. |
| Lincomycine | FD-DRUGS-LCMSMS2 | 0,10 mg/kg | Dans cette méthode multi-résidus, la lincomycine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Maduramicine | FD-DRUGS-LCMSMS1 | 0,10 mg/kg 0,01 mg/kg (traçage de l'origine) |
Dans cette méthode multi-résidus, la maduramicine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit. |
| Acétate de mélengestrol | FD-DRUGS-MGMSAR Note de tableau 7 | 4 µg/kg | L'acétate de mélengestrol est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (75:25). Une partie de l'extrait est transférée dans une cartouche CHEM-ELUT, est éluée avec de l'hexane et est reconstituée dans le méthanol. L'extrait est ensuite purifié avec une colonne d'extraction en phase solide C18. La concentration d'acétate de mélengestrol est déterminée par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés à l'aide d'un ion produit et confirmé par un autre ion produit du même précurseur. L'acétate de 4,6-prégnadiène-6-méthyle-16-méthylène-17-ol-3,20-dione-2,2-d2 (acétate de mélengestrol-d2, MGA-d2) est utilisé comme étalon interne. |
| Monensin sodique | FD-DRUGS-IONO4 | 1 mg/kg | Les ionophores monensin sodique, narasin et salinomycine sodique sont extraits par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (90+10), puis les extraits sont filtrés. Les ionophores sont déterminés par CL en phase inversée au moyen d'une dérivation post-colonne avec de la vanilline et une détection à 520 nm. Les résultats peuvent être confirmés en utilisant une extraction à l'hexane ou une dérivation post-colonne avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB) et une détection à 592 nm. |
| Monensin sodique | FD-DRUGS-LCMSMS1 | 0,10 mg/kg 0,01 mg/kg (traçage de l'origine) |
Dans cette méthode multi-résidus, le monensin sodique est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit. |
| Narasin | FD-DRUGS-IONO4 | 2 mg/kg | Les ionophores monensin sodique, narasin et salinomycine sodique sont extraits par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (90+10), puis les extraits sont filtrés. Les ionophores sont déterminés par CL en phase inversée au moyen d'une dérivation post-colonne avec de la vanilline et une détection à 520 nm. Les résultats peuvent être confirmés en utilisant une extraction à l'hexane ou une dérivation post-colonne avec du DMAB et une détection à 592 nm. |
| Narasin | FD-DRUGS-LCMSMS1 | 0,10 mg/kg 0,01 mg/kg (traçage de l'origine) |
Dans cette méthode multi-résidus, le narasin est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit. |
| Nicarbazine | FD-DRUGS-NIC-LC | 2,0 mg/kg | La nicarbazine est extraite des échantillons et déterminée par CL en phase inversée avec détection par ultra-violet (UV). Les aliments du bétail, les suppléments et les prémélanges renfermant moins de 4 000 mg/kg sont extraits avec un mélange d'acétonitrile et d'eau (80+20, vol/vol). Les échantillons concentrés contenant plus de 4 000 mg/kg sont extraits avec du diméthylformamide. Une aliquote de l'extrait est filtrée, puis diluée au besoin. La fraction 4,4-dinitrocarbanilide de la nicarbazine est déterminée par CL à l'aide d'un détecteur UV à 350 nm. |
| Novobiocine | FD-DRUGS-LCMSMS2 | 0,30 mg/kg | Dans cette méthode multi-résidus, la novobiocine est extrait par agitation mécanique d'une durée pour une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Chlorhydrate d'oxytétracycline | FD-DRUGS-OTC-LC | 2,0 mg/kg 10,0 mg/kg (dans les aliments pour poissons) |
Le chlorhydrate d'oxytétracycline est extrait des échantillons d'aliment du bétail moulus par agitation mécanique dans une solution d'acide et de méthanol. Après une centrifugation d'une durée de 5 minutes à 2 000 tr/min, une aliquote de l'extrait est diluée avec de l'eau et/ou un mélange d'acide et de méthanol, de sorte que la concentration de chlorhydrate d'oxytétracycline est à peu près la même que celle de l'étalon de travail et que les solutions contiennent au moins 50 % d'eau. Les extraits sont filtrés et analysés par CL en phase inversée avec détection par fluorescence. |
| Pénicilline G procaïne | FD-BIO-PEN | 1 mg/kg | La pénicilline G procaïne est extraite de l'échantillon d'aliment du bétail par agitation mécanique dans une solution tampon d'acétone. Une aliquote du surnageant clarifié est diluée à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans un ensemble de cylindres sur la surface de la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe d'étalonnage. |
| Ractopamine | FD-DRUGS-RAC | 1 mg/kg (dans les aliments pour dindons et pour porcs) | La ractopamine est extraite de l'échantillon d'aliment du bétail moulu avec une solution de méthanol acidifié/eau. Une aliquote de l'extrait est diluée avec une solution d'acide acétique à 2 %. La détermination est effectuée par CL en phase inversée avec détection par fluorescence. |
| Ractopamine | FD-DRUGS-RACMSR Note de tableau 7 | 0,05 mg/kg | La ractopamine est extrait par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie de l'extrait est filtré, puis dilué. Le médicament vétérinaire est détecté et déterminé par CL-SM/SM en phase inversée. Le résultat est quantifié à l'aide d'une transition de masse et confirmé par une autre transition de masse. Le chlorhydrate de ractopamine-d6 est utilisé comme étalon interne. |
| Salinomycine sodique | FD-DRUGS-IONO4 | 2 mg/kg | Les ionophores monensin sodique, narasin et salinomycine sodique sont extraits par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (90+10), puis les extraits sont filtrés. Les ionophores sont déterminés par CL en phase inversée au moyen d'une dérivation post-colonne avec de la vanilline et une détection à 520 nm. Les résultats peuvent être confirmés en utilisant une extraction à l'hexane ou une dérivation post-colonne avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB) et une détection à 592 nm. |
| Salinomycine sodique | FD-DRUGS-LCMSMS1 | 0,10 mg/kg 0,01 mg/kg (traçage de l'origine) |
Dans cette méthode multi-résidus, la salinomycine sodique est extrait par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit. |
| Semduramicine sodique | FD-DRUGS-LCMSMS1 | 0,10 mg/kg 0,01 mg/kg (traçage de l'origine) |
Dans cette méthode multi-résidus, la semduramicine sodique est extraite par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90+10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un second ion produit. |
| Spectinomycine | FD-DRUGS-HILIC1 | 0,20 mg/kg | La spectinomycine est extraite par agitation mécanique d'une durée d'une heure dans de l'acide formique à 1 %. Une partie des extraits est filtrée, puis les médicaments vétérinaires sont déterminés et détectés par HILIC – CL-SM/SM. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Sulfadiazine | FD-DRUGS-SDZR Note de tableau 7 | 0,10 mg/kg | La sulfadiazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans du chlorhydrate à 0,3 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfadiazine. Les composés sont détectés à 450 nm. |
| Sulfadiazine | FD-DRUGS-SDZ Note de tableau 7 | 20 mg/kg | La sulfadiazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans de l'HCI 0,2 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfadiazine. Les composés sont détectés à 450 nm. |
| Résidu de Sulfaméthazine | FD-DRUGS-SQNR | 0,10 mg/kg | La sulfaméthazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans de l'HCI 0,3 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfaméthazine. Les composés sont détectés à 450 nm. |
| Sulfaméthazine | FD-DRUGS-SQN | 20 mg/kg | La sulfaméthazine est extraite de l'aliment du bétail moulu par agitation pour une durée d'une heure dans de l'HCI 0,2 N et de la diéthylamine à 1,5 % dans du méthanol à 25%. L'extrait clarifié est soumis à une séparation par CL et à une dérivatisation post-colonne (CL-DPC) avec du diméthylaminobenzaldéhyde (DMAB). La sulfamérazine est utilisée comme étalon interne pour la sulfaméthazine. Les composés sont détectés à 450 nm. |
| Tiamuline | FD-DRUGS-TIA | 4,0 mg/kg | L'aliment du bétail est traité avec une solution de carbonate sodique afin de retirer la tiamuline de son porteur et de la convertir en base libre. La base tiamuline est extraite dans un mélange de solvant organique, puis est concentrée par réextraction dans une solution aqueuse d'acide tartrique. La tiamuline est ensuite analysée par chromatographie liquide en phase inversée avec une détection à 254 nm. |
| Tilmicosine | FD-DRUGS-TIL | 5,0 mg/kg | La tilmicosine est extraite de l'aliment du bétail avec un extractant composé d'eau, d'acétonitrile et d'un aliment tampon, et des prémélanges médicamenteux en utilisant un agent d'extraction pour les prémélanges. L'extrait est filtré, dilué au besoin et analysé par CL. Un gradient de phase mobile est utilisé pour séparer la tilmicosine des autres agents d'extraction. La méthode élue les 2 isomères de la tilmicosine sous forme d'un pic unique. |
| Phosphate de tylosine | FD-BIO-TYL LR | 4 mg/kg | La tylosine est extraite de l'échantillon par agitation mécanique dans une solution tampon méthanolique. Une aliquote du surnageant clarifié est diluée afin d'atteindre la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans des puits taillés dans la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe dose-réponse. |
| Phosphate de tylosine | FD-DRUGS-LCMSMS2 | 0,10 mg/kg | Dans cette méthode multi-résidus, le phosphate de tylosine est extrait par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments contenus dans l'aliment du bétail sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Virginiamycine | FD-BIO-VMY | 5 mg/kg | La virginiamycine est extraite de l'échantillon par agitation mécanique dans une solution d'acide citrique 50% et d'acétone. La valeur du pH d'une aliquote du surnageant clarifié est ajustée à 6,0. L'aliquote est ensuite lavée avec de l'éther de pétrole et du cyclohexane, concentrée à un volume réduit et finalement diluée jusqu'à la concentration de référence de la ligne de réponse de l'étalon. Plusieurs étalons de concentrations de solutions et les solutions de dosage sont déposés à la pipette dans des puits taillés dans la gélose inoculé de Kocuria rhizophila (ATCC 9341). Les plaques à la gélose sont incubées jusqu'au lendemain, puis les zones d'inhibition qui en résultent sont mesurées et la puissance antibiotique est calculée en utilisant la courbe dose-réponse. |
| Virginiamycine | FD-DRUGS-LCMSMS2 | 0,10 mg/kg | Dans cette méthode multi-résidus, la virginiamycine est extraite par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'acétate d'ammonium à 5 mmoles (90 +10). Une partie des extraits est filtrée, puis diluée. Les médicaments vétérinaires sont ensuite déterminés et détectés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte et confirmés par un autre ion produit du même analyte. |
| Chlorhydrate de zilpatérol dans les aliments et les suppléments pour bovins | FD-DRUGS-ZIL Note de tableau 7 | 0,2 mg/kg | Le chlorhydrate de zilpatérol est extrait de l'aliment du bétail ou du supplément en utilisant un tampon de phosphate dont la valeur du pH est de 2,1. L'échantillon est alors soumis à un sonication aux ultrasons et à une agitation. En ce qui a trait aux échantillons solides, le mélange est ensuite centrifugé. Ce processus est répété en regroupant les extraits. Les extraits sont filtrés avant la détermination par CL en phase inversée avec détection par fluorescence à une excitation de 284 nm et une émission de 320 nm. |
| Chlorhydrate de zilpatérol | FD-DRUGS-ZI Note de tableau 7 | 0,3 mg/kg | Le chlorhydrate de zilpatérol est extrait des différents types d'aliments du bétail par sonication aux ultrasons et agitation mécanique à l'aide d'un tampon de phosphate dont la valeur du pH est de 2,1. L'extrait est nettoyé en utilisant une combinaison d'extraction en phase solide NH2 et C18. La détermination est effectuée par CL en phase inversée avec détection par fluorescence à une excitation de 284 nm et une émission de 320 nm. La teneur résiduel en chlorhydrate de zilpatérol dans un échantillon qui est supérieure à la LQ est confirmée par CL-SM/SM. |
Mycotoxines :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des mycotoxines sont moulus, mélangés et remplis au ⅔ d'un flacon à échantillons ambré de 500 ml étiquetée dans une proportion représentative suffisante.
| Analyte | Code de la méthode | LQ ou seuil de déclaration Note de tableau 8 | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| Alcaloïdes de l'ergot (6 paires) | FD-TOXINS-ERG | Ergométrine +Ergométrinine – 20 μg/kg Ergosine +Ergosinine – 20 μg/kg Ergotamine +Ergotaminine – 20 μg/kg Ergocornine +Ergocorninine – 20 μg/kg Ergocryptine +Ergocryptinine – 20 μg/kg Ergocristine +Ergocristinine – 20 μg/kg Somme d'alcaloïde de l'ergot – 120 μg/kg |
Les alcaloïdes de l'ergot sont extraits des échantillons en agitant avec une solution d'acétonitrile et de carbonate d'ammonium (2,08 mmol/L). L'extrait est filtré et purifié à l'aide d'une colonne MycoSep disponible sur le marché. L'extrait purifié est ensuite dilué avec de l'acétonitrile avant la détermination par couplage de chromatographie en phase liquide et spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM). |
| Fumonisines (total de B1 et de B2) | FD-TOXINS-FUM-LCMS | 0,30 mg/kg | Les fumonisines sont extraites par agitation mécanique pour une durée d'une heure dans un mélange de méthanol et d'eau (75:25). Une partie de l'extrait est filtré, puis dilué. Les fumonisines sont déterminées par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte. L'identification de l'analyte est confirmée en comparant les intensités relatives des ions de 2 transitions dans les solutions étalons et les intensités relatives des ions des 2 mêmes transitions dans l'échantillon. |
| Mycotoxines multiples | FD-TOXINS-MULTITOX | Zéaralenone – 100 μg/kg Aflatoxine B1 – 1,0 μg/kg Aflatoxine B2 – 1,0 μg/kg Aflatoxine G1 – 1,0 μg/kg Aflatoxine G2 – 1,0 μg/kg Aflatoxines totales – 4,0 μg/kg Ochratoxine A – 10 μg/kg |
Les mycotoxines cible sont extraits de l'aliment du bétail moulu par agitation avec un mélange d'acétonitrile et d'eau. L'extrait est dilué avec du méthanol et de l'eau contenant de l'acide formique et de formiate d'ammonium, puis filtré pour la détermination des toxines par CL-SM/SM avec des étalons internes marqués. |
| Trichothécènes | FD-TOXINS-TRICO-LCMS | Aliments du bétail : Drêches sèches de distillerie : |
Les trichothécènes sont extraites par agitation mécanique pour une durée de 2 heures dans un mélange d'acétonitrile et d'eau (84:16). Une partie de l'extrait est passée à travers une colonne MycoSep. Les trichothécènes sont déterminés par CL-SM/SM en phase inversée. Les résultats sont quantifiés avec un ion produit pour chaque analyte. L'identification de l'analyte est confirmée en comparant les intensités relatives des ions de 2 transitions dans les solutions étalons et les intensités relatives des ions des 2 mêmes transitions dans l'échantillon. L'analyse quantitative est effectuée à l'aide d'étalons internes marqués par des isotopes et des 2 polarités d'ionisation. |
Les dioxines, les furannes et les biphényles polychlorés (BPC) :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des contaminants de l'environnement devraient arriver dans une bouteille en verre ambré avec un couvercle recouvert de papier d'aluminium rempli au ¾ tout au plus et devraient peser au minimum 1 kg.
| Analyte | Code de la méthode | Limite de détection (LD) | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| 7 congénères des dioxines, 10 congénères des furannes et 12 congénères des BPC de type dioxine (veuillez consulter l'annexe I) | EC-001 | Consulter l'annexe I | Les échantillons d'aliments du bétail sont homogénéisés. Un échantillon représentatif est prélevé, mélangé avec du sable d'Ottawa et extrait jusqu'au lendemain au moyen de l'extracteur Soxhlet. L'extrait est concentré, séché, filtré et passé à travers des colonnes de silice acidifiée d'aluminoxyde sur le système EconoPrep. Les huiles de palme sont dissoutes dans de l'hexane et passées dans de la silice acidifiée supplémentaire avant d'être nettoyées sur le système EconoPrep. Une colonne de carbone sépare les échantillons en 2 fractions : les dioxines, les furannes et les BPC présentant une structure coplanaire ainsi que les BPC et les marqueurs de BPC de l'Organisation mondiale de la santé (OMS). Les fractions sont concentrées et analysées par chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse à haute résolution (CPG-SMHR) (résolution supérieure à 10 000). L'analyse quantitative est calculée d'après la dilution isotopique et les résultats des congénères (analyte) sont multipliés par les facteurs d'équivalence de la toxicité (FET). Les résultats sont rapportés comme étant la somme de la limite supérieure des équivalents toxiques (ET). |
Pesticides :
Les échantillons d'aliments du bétail soumis pour l'analyse des pesticides devraient arriver dans une bouteille en verre ambré avec un couvercle recouvert de papier d'aluminium rempli au ¾ tout au plus et devraient peser au minimum 1 kg.
| Analyte | Code de la méthode | Reporting limit | Brève description de la méthode |
|---|---|---|---|
| La liste des pesticides se trouve à l'annexe II | FF-001 | Consulter l'annexe II | L'échantillon d'aliment du bétail est rendu homogène, puis un échantillon de 50 g est agité avec un mélange d'eau et d'acétonitrile, relargué avec du NaCl et centrifugé. Une partie de l'acétonitrile est décantée et évaporée à 5 ml. L'extrait concentré est séché avec du sulfate de sodium anhydre, le solvant est remplacé par du cyclohexane, il est transvasé de façon quantitative dans une fiole jaugée de 10 ml, puis ajusté au trait de jauge avec de l'acétone et du cyclohexane (1:3). La chromatographie sur gel est utilisée pour le nettoyage initial. L'Envi-carb et l'extraction aminopropyle en phase solide constituent le nettoyage final. L'extrait est ensuite divisé. Une moitié est analysée par discriminateur de masse par chromatographie en phase gazeuse. |
| Glyphosate, acide aminométhylphosphonique (AMPA), n-acétyl AMPA, n-acétyl Glyphosate, acide 3-(méthylphosphinico)propionique (MPPA), Glufosinate ammonium, n-acétyl Glufosinate sodium | PMR-017 | 40 ng/g | La méthode QuPPe (Méthode des pesticides polaires rapide) est utilisée pour extraire les composés. La méthode implique l'hydratation de l'échantillon si sa teneur en humidité est inférieure à 80%, puis l'extraction avec du méthanol acidifié, centrifugé, filtré et analysé par CL-SM/SM à l'aide d'étalons internes marqués par des isotopes pour une quantification précise. |
| La liste des pesticides se trouve à l'annexe II | PMR-022 | Consulter l'annexe II | L'échantillon d'aliment pour animaux est homogénéisé, puis un échantillon de 3 g est agité avec de l'eau et de l'acétonitrile acidifié (1% d'acide acétique), salé avec de l'acétate de sodium/MgSO4, centrifugé et une partie de l'acétonitrile est décantée. L'échantillon décanté est nettoyé à l'aide de SPE dispersif (C-18/PSA). Après centrifugation, une aliquote de 5 mL est concentrée, puis portée à 1 mL dans 50/50 de 0,1 M d'acétate d'ammonium aqueux et de méthanol, et est analysée par chromatographie liquide-spectromètre triple quadripolaire (CL-SM/SM). |
Annexe I – Les facteurs d'équivalence de la toxicité (FET) de 2005 de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) et la limite de détection (LD) du laboratoire de Calgary pour les dioxines, les furannes et les biphényles polychlorés (BPC) de type dioxine ainsi que les indicateurs de BPC
Dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD)
| Congénère | Valeur du FET | LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 9 | LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 10 |
|---|---|---|---|
| 2,3,7,8-TCDD | 1 | 0,075 | 0,026 |
| 1,2,3,7,8-PeCDD | 1 | 0,075 | 0,032 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDD | 0,1 | 0,100 | 0,043 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDD | 0,1 | 0,100 | 0,047 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDD | 0,1 | 0,100 | 0,046 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 0,01 | 0,100 | 0,054 |
| OCDD | 0,0003 | 0,200 | 0,150 |
Dibenzofurannes polychlorés (PCDF)
| Congénère | Valeur du FET | LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 11 | LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 12 |
|---|---|---|---|
| 2,3,7,8-TCDF | 0,1 | 0,075 | 0,049 |
| 1,2,3,7,8-PeCDF | 0,03 | 0,075 | 0,034 |
| 2,3,4,7,8-PeCDF | 0,3 | 0,100 | 0,030 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDF | 0,1 | 0,100 | 0,035 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDF | 0,1 | 0,100 | 0,025 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDF | 0,1 | 0,100 | 0,034 |
| 2,3,4,6,7,8-HxCDF | 0,1 | 0,100 | 0,025 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 0,01 | 0,100 | 0,027 |
| 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 0,01 | 0,100 | 0,026 |
| OCDF | 0,0003 | 0,200 | 0,060 |
BPC de type dioxine – BPC non substitués en ortho
| Congénère | Valeur du FET | LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 13 | LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 14 |
|---|---|---|---|
| BPC 77 | 0,0001 | 0,200 | 0,641 |
| BPC 81 | 0,0003 | 0,100 | 0,442 |
| BPC 126 | 0,1 | 0,200 | 0,428 |
| BPC 169 | 0,03 | 0,150 | 0,471 |
BPC de type dioxine – BPC mono-ortho substitués
| Congénère | Valeur du FET | LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 15 | LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 16 |
|---|---|---|---|
| BPC 105 | 0,00003 | 6,000 | 2,010 |
| BPC 114 | 0,00003 | 1,000 | 0,0945 |
| BPC 118 | 0,00003 | 20,000 | 5,000 |
| BPC 123 | 0,00003 | 2,00 | 2,007 |
| BPC 156 | 0,00003 | 1,000 | 0,556 |
| BPC 157 | 0,00003 | 1,000 | 0,496 |
| BPC 167 | 0,00003 | 5,000 | 1,029 |
| BPC 189 | 0,00003 | 0,500 | 0,659 |
Indicateurs de BPC (marqueurs de BPC)
| Congénère | LD pour l'aliment du bétail (pg/g p/p) Note de tableau 17 | LD pour l'huile de palme hydrogénée (pg/g p/p) Note de tableau 18 |
|---|---|---|
| BPC 28 | 2,000 | 15,789 |
| BPC 52 | 10,000 | 46,345 |
| BPC 101 | 20,000 | 21,869 |
| BPC 138 | 40,000 | 9,464 |
| BPC 153 | 40,000 | 9,371 |
| BPC 180 | 10,000 | 2,309 |
Annexe II – Liste des pesticides analysés dans les échantillons d'aliments du bétail et seuils de déclaration
| Pesticide | Seuil de déclaration (ppm) |
|---|---|
| Aldicarbe | 0,04 ppm |
| Aldicarbe Sulfone | 0,04 ppm |
| Aldicarbe-Sulfoxyde | 0,04 ppm |
| Aldrine | 0,04 ppm |
| Alléthrine, d-trans- | 0,08 ppm |
| Amétryne | 0,04 ppm |
| AMPA | surveillance |
| AMPA, n-acétyl- | surveillance |
| Atrazine | 0,04 ppm |
| Bénylaxyl | 0,04 ppm |
| HCH, α- | 0,04 ppm |
| HCH, β- | 0,04 ppm |
| Bifenthrine | 0,04 ppm |
| Butilate | 0,04 ppm |
| Captane | surveillance |
| Carbendazime | 0,04 ppm |
| Carbaryl | 0,04 ppm |
| Carbofuran | 0,04 ppm |
| Carboxine | 0,04 ppm |
| Chlordane, trans- | Étalon interne, aucune surveillance |
| Chlorfenvinphos-somme | 0,04 ppm |
| Chloridazon | 0,04 ppm |
| Chlorméphos | 0,04 ppm |
| Chloronèbe | 0,04 ppm |
| Chlorprophame | 0,04 ppm |
| Chlorpyrifos | 0,04 ppm |
| Chlorpyrifos-méthyle | 0,04 ppm |
| Chlorothalonil | 0,08 ppm |
| Clomazone | 0,04 ppm |
| Cyfluthrine | 0,04 ppm |
| Cyanazine | 0,04 ppm |
| Cyperméthrine | 0,04 ppm |
| DDD, p,p'- [ou p,p'-TDE] | 0,04 ppm |
| DDE, p,p'- [ou p,p'-DDE] | 0,04 ppm |
| DDT, o,p'- | 0,04 ppm |
| DDT, p,p'- | 0,04 ppm |
| Deltaméthrine | 0,04 ppm |
| Déméton-S-méthyle | 0,04 ppm |
| Diazinon | 0,04 ppm |
| Dichlorvos | 0,04 ppm |
| Diclorane | 0,04 ppm |
| Dieldrine | 0,04 ppm |
| Diéthofencarbe | 0,04 ppm |
| Difénoconazole | 0,04 ppm |
| Diméthoate | 0,04 ppm |
| Dioxacarbe | 0,04 ppm |
| Difénamide | 0,04 ppm |
| Disulfoton | 0,04 ppm |
| Endosulfan, α- | 0,04 ppm |
| Endosulfan, β- | 0,04 ppm |
| Endrine | 0,04 ppm |
| EPTC | 0,04 ppm |
| Esfenvalérate | 0,04 ppm |
| Éthiophencarbe | 0,04 ppm |
| Éthiophencarbe sulfone | 0,04 ppm |
| Éthiophencarbe sulfoxyde | 0,04 ppm |
| Étrimfos | 0,04 ppm |
| Fenchlorphos | 0,04 ppm |
| Fénitrothion | 0,04 ppm |
| Fenpropathrine | 0,04 ppm |
| Fensulfothion | 0,04 ppm |
| Fenvalérate | 0,08 ppm |
| Fonofos | 0,04 ppm |
| Furthiocarbe | 0,04 ppm |
| Glufosinate ammonium | surveillance |
| Glufosinate sodium, n-acétyl- | surveillance |
| Glyphosate | surveillance |
| Glyphosate, n-acétyl- | surveillance |
| Heptachlor | 0,04 ppm |
| Heptachlor époxyde, exo- | 0,04 ppm |
| Heptachlor époxyde, endo- | 0,04 ppm |
| Hexachlorobenzène | 0,04 ppm |
| 3-Hydroxycarbofuran | 0,04 ppm |
| Indoxacarbe | 0,04 ppm |
| Iprodione | 0,08 ppm |
| Iprovalicarbe | 0,04 ppm |
| Isoprocarbe | 0,04 ppm |
| Isophenphos | 0,04 ppm |
| Lambda-cyhalothrine | 0,04 ppm |
| Lindane [ou gamma-BHC] | 0,04 ppm |
| Linuron | 0,04 ppm |
| Malathion | 0,04 ppm |
| Métalaxyl | 0,04 ppm |
| Méthacrifos | 0,04 ppm |
| Methamidophos | 0,04 ppm |
| Méthidathion | 0,04 ppm |
| Méthiocarbe | 0,04 ppm |
| Méthiocarbe sulfone | surveillance |
| Méthiocarbe sulfoxyde | surveillance |
| Méthomyl | 0,04 ppm |
| Méthoprotryne | 0,04 ppm |
| Méthoxychlore | 0,04 ppm |
| Métobromuron | 0,04 ppm |
| Metolachlore | 0,04 ppm |
| Métolcarbe | 0,04 ppm |
| Métribuzine | 0,04 ppm |
| Méxacarbate | 0,04 ppm |
| Monocrotophos | 0,04 ppm |
| Monolinuron | 0,08 ppm |
| MPPA | surveillance |
| Naled | 0,04 ppm |
| Ométhoate | 0,04 ppm |
| Oxadixyl | 0,04 ppm |
| Oxamyl | 0,04 ppm |
| Oxamyl-oxime | 0,04 ppm |
| Oxycarboxine | 0,04 ppm |
| Parathion | 0,04 ppm |
| Parathion-méthyle | 0,04 ppm |
| Perméthrine, cis- | 0,04 ppm |
| Perméthrine, trans- | 0,04 ppm |
| Phorate | 0,04 ppm |
| Phosalone | 0,04 ppm |
| Phosphamidon-somme | 0,04 ppm |
| Pyrimiphos-méthyl | 0,04 ppm |
| Procymidone | 0,04 ppm |
| Propamocarbe | 0,04 ppm |
| Propanil | 0,04 ppm |
| Propiconazole-somme | 0,04 ppm |
| Propoxur | 0,04 ppm |
| Pyrazophos | 0,04 ppm |
| Quinalphos | 0,04 ppm |
| Téfluthrine | 0,04 ppm |
| Terbufos | 0,04 ppm |
| Terbutylazine | 0,04 ppm |
| Tétrachlorvinphos | 0,04 ppm |
| Thiodicarbe | surveillance |
| Thiaméthoxame | 0,04 ppm |
| Thiofanox | 0,04 ppm |
| Thiofanox sulfoxyde | 0,04 ppm |
| Thiofanox sulfone | surveillance |
| Triadiménol | 0,04 ppm |
| Triallate | 0,04 ppm |
| Triazophos | 0,04 ppm |
| Triadiméfon | 0,04 ppm |
| Trifluraline | 0,04 ppm |
| Trimethacarbe | 0,04 ppm |
| Vernolate | 0,04 ppm |
| Vinclozoline | 0,04 ppm |